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Soutenance de thèse de Charlotte GERVILLIÉ

Composite carbone/SnO2 fluoré comme matériau d'électrode négative pour les accumulateurs lithium-ion

Charlotte GERVILLIÉ Charlotte GERVILLIÉ

 

Titre anglais : Fluorinated carbon/SnO2 composite as a negative electrode material for lithium-ion batteries
Date de soutenance : jeudi 24 septembre 2020 à 9h00
Adresse de soutenance : Institut de Chimie de Clermont-Ferrand (ICCF) - UMR 6296 Bâtiments Chimie 5 Campus Universitaire des Cézeaux 24 avenue Blaise Pascal TSA 60026 CS 60026 63178 AUBIERE Cedex France - Amphithéâtre recherche de physique situé sur le campus des cezeaux
Directeurs de thèse : Sandrine BERTHON-FABRY, Katia ARAUJO DA SILVA

devant le jury composé de :

Laurence CROGUENNEC  Directeur de recherche  Institut de Chimie de la Matière Condensée de Bordeaux (ICMCB)  Rapporteur
Cristina IOJOIU  Directeur de recherche  Laboratoire d'électrochimie et de physicochimie des matériaux et des interfaces (LEPMI)  Rapporteur
Dominique BéGIN  Directeur de recherche  Institut de Chimie et Procédés pour l'Énergie, l'Environnement et la Santé (ICPEES)  Examinateur
Katia GUéRIN  Maître de conférences  Institut de Chimie de Clermont-Ferrand (ICCF)  Examinateur
Sandrine BERTHON-FABRY  Cadre scientifique des EPIC  Centre procédés, énergies renouvelables et systèmes énergétiques (PERSEE)  Examinateur

Mots clés en français : batteries,lithium-ion,électrode négative,dioxyde d'étain,carbone,fluoration de surface,
Mots clés en anglais : batteries,lithium-ion,negative electrode,tin dioxide,carbon,surface fluorination,

Résumé de la thèse en français
Dans le secteur du transport, l'électrification des véhicules est une solution privilégiée par de nombreux pays afin de satisfaire l'objectif de réduction de notre dépendance aux énergies fossiles. Dans ce contexte, l'entreprise Safran, spécialisée dans la propulsion aéronautique, développe des technologies de propulsion électrique pour des systèmes légers : drones, taxis volants et véhicules à décollage et atterrissage vertical (VTOL : Vertical Take-off and Landing). Cette thèse mutualise les compétences de l'entreprise Safran et des laboratoires ICCF et PERSEE des Mines ParisTech afin d'explorer des pistes prometteuses en matière de stockage à haute densité d'énergie dans le cas des accumulateurs lithium-ion. Parmi ces pistes, le dioxyde d'étain SnO2 suscite un grand intérêt en tant que matériau d'électrode négative en raison de sa capacité de stockage bien supérieure à celle des matériaux actuels tels que le graphite. Néanmoins, des problématiques de changements de volume lors de la lithiation/délithiation ainsi que l'instabilité d'interfaces sont critiques pour la durée de vie de l'accumulateur et limitent l'industrialisation du SnO2. Ce travail de thèse se propose de réfléchir à des solutions permettant d'allier une densité d'énergie largement supérieure au graphite à la stabilité des performances électrochimiques de ces accumulateurs. Tout d'abord, des nanostructures sphériques ou en bâtonnets de SnO2 sont synthétisées par voies solvothermale, hydrothermale et sol-gel afin d'étudier l'influence de la nanostructuration et des défauts inhérents sur les performances électrochimiques. Puis, des composites carbone/SnO2 sont élaborés afin de contenir l'expansion volumique. Trois nanostructures carbonées particulières de dimensionnalités 1D, 2D et 3D sont étudiées afin d'apprécier l'impact de la dimensionnalité sur les performances électrochimiques qui en découlent. Finalement, les premières couches atomiques de composites carbone/SnO2 sont fluorées, en utilisant soit la fluoration moléculaire par F2(g) soit la fluoration radicalaire par décomposition thermique du XeF2(s). La stabilité de l'interface entre le matériau et l'électrolyte est alors améliorée et d'excellentes propriétés électrochimiques sont obtenues. À chaque étape, les matériaux sont finement caractérisés tant d'un point de vue des liaisons chimiques entourant l'étain (RMN, RPE, DRX, XPS) que de la texture des matériaux (adsorption d'azote à 77K, MEB, MET) puis évalués électrochimiquement en cyclage galvanostatique à différentes densités de courant et par voltampérométrie cyclique. Finalement, des analyses post-mortem permettent de mieux appréhender les mécanismes réels mis en jeu. Cette optimisation permet d'obtenir un matériau composite fluoré carbone/SnO2 avec une capacité de 750 mAh.g-1 sur 50 cycles et une efficacité coulombique de 99 %.

Résumé de la thèse en anglais
In the transport sector, the electrification of vehicles is a solution favoured by many countries in order to meet the objective of reducing our dependence on fossil fuels. In this context, Safran company specializes in aircraft propulsion, is developing electric propulsion technologies for different systems as: UAVs, flying taxis and Vertical Take-off and Landing vehicles (VTOLs). This thesis pools the knowledge of Safran company and the ICCF and PERSEE academical laboratories to explore promising avenues for high energy density storage in the case of lithium-ion batteries. Among these leads, tin dioxide SnO2 is of great interest as a negative electrode because of its much greater storage capacity than current materials such as graphite. However, problems of volume changes during lithiation/delithiation as well as interface instability are critical for the lifetime of the battery and limit the industrialization of SnO2. This research proposes to think about solutions to improve the stability of the electrochemical performances of these batteries. First of all, spherical or rod-shaped SnO2 nanostructures are synthesized by solvothermal, hydrothermal and sol-gel pathways in order to study the influence of nanosizing and inherent defects on electrochemical performances. Then, carbon/SnO2 composites are developed to contain volume expansion. Three particular carbonaceous nanostructures with 0D, 1D and 2D dimensionality are studied in order to assess the impact of dimensionality on the resulting electrochemical performance. Finally, the first atomic layers of carbon/SnO2 composites is fluorinated, either using molecular fluorination by F2(g) or using radical fluorination by thermal decomposition of XeF2(s). The stability of the interface between the material and the electrolyte is then improved and excellent electrochemical properties are obtained. At each step, the materials are finely characterized both from the point of view of the chemical bonds surrounding the tin (NMR, EPR, X-ray diffraction, XPS), the texture of the materials (nitrogen adsorption at 77K, SEM, TEM) and then evaluated electrochemically by galvanostatic cycling at different current density and cyclic voltammetry. Finally, post-mortem analyses allow a better understanding of the real mechanisms involved. This optimization makes it possible to obtain a fluorinated carbon/SnO2 composite material with a capacity of 750 mAh.g-1 over 50 cycles and a coulombic efficiency of 99%.

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