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Banc de séchage au CO2 supercritique

Ce banc expérimental sécurisé est essentiellement utilisé pour sécher des matrices à porosité ouverte synthétisées par voie sol-gel en vue d’élaborer des matériaux de type aérogels. Le séchage par voie supercritique permet de ne pas générer de contraintes capillaires et d’éviter ainsi l’effondrement et/ou la densification des gels hyperporeux et nanostructurés issus de l’étape sol-gel. Le CO₂ est utilisé comme media d’extraction supercritique pour travailler à des températures proches de la température ambiante qui plus est avec un fluide « inerte ».

Le banc expérimental est constitué de plusieurs organes clefs dont les principaux sont : le compresseur d’alimentation de l’extracteur en CO₂ supercritique, l’autoclave (1 litre ou 3 litres à hublots traversant en quartz, voire 18 l si nécessaire) et la vanne d’extraction pneumatique et tracée (asservie à la pression dans l’autoclave ou au débitmètre massique situé en amont de la capacité tampon) permettant ainsi de fonctionner en balayage dynamique à pression et température constantes. Au moyen d’un échantillonneur haute pression ROLSI^TM (développé par le Centre CTP de MINES ParisTech), le degré d’avancement du séchage supercritique des gels peut être suivi par chromatographie en phase gaz avec l’un de nos micro-CPG.

Cette boucle de séchage au CO₂ supercritique est utilisée aujourd’hui quasiment en continu, ce qui laisse actuellement peu de place pour d’autres applications. Il est cependant important de noter que cet outil - modulo quelques reconfigurations spécifiques - pourrait tout à fait être exploité pour d’autres activités de recherche (déliantage de céramiques, synthèse en milieu supercritique, …).

Contacts :

Arnaud RIGACCI et Pierre ILBIZIAN