Ce banc expérimental sécurisé est essentiellement utilisé pour sécher des matrices à porosité ouverte synthétisées par voie sol-gel en vue d’élaborer des matériaux de type aérogels. Le séchage par voie supercritique permet de ne pas générer de contraintes capillaires et d’éviter ainsi l’effondrement et/ou la densification des gels hyperporeux et nanostructurés issus de l’étape sol-gel. Le CO2 est utilisé comme media d’extraction supercritique pour travailler à des températures proches de la température ambiante qui plus est avec un fluide « inerte ».
Le banc expérimental est constitué de plusieurs organes clefs dont les principaux sont : le compresseur d’alimentation de l’extracteur en CO2 supercritique, l’autoclave (1 litre ou 3 litres à hublots traversant en quartz, voire 18 l si nécessaire) et la vanne d’extraction pneumatique et tracée (asservie à la pression dans l’autoclave ou au débitmètre massique situé en amont de la capacité tampon) permettant ainsi de fonctionner en balayage dynamique à pression et température constantes. Au moyen d’un échantillonneur haute pression ROLSITM (développé par le Centre CTP de MINES ParisTech), le degré d’avancement du séchage supercritique des gels peut être suivi par chromatographie en phase gaz avec l’un de nos micro-CPG.
Cette boucle de séchage au CO2 supercritique est utilisée aujourd’hui quasiment en continu, ce qui laisse actuellement peu de place pour d’autres applications. Il est cependant important de noter que cet outil - modulo quelques reconfigurations spécifiques - pourrait tout à fait être exploité pour d’autres activités de recherche (déliantage de céramiques, synthèse en milieu supercritique, …).
Arnaud RIGACCI et Pierre ILBIZIAN
Le 27 septembre 2023 Annonce de thèse - Stefano CASSANO
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